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如何用库仑法进行COD测定仪的水质检测?

点击次数:106 发布时间:2020-09-27

1.方法原理

水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律进行计算。

CODcr(O2,mg/L)=

式中,QS—标定重铬酸钾所消耗的电量;

QM—测定过量重铬酸钾所消耗的电量;

V—水样的体积(ml)。

如仪器具有简单的数据处理装置,最后显示的数值即为CODcr值。此法简单、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤,缩短了回流时间,尤适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与(一)法不完全一致,必要时,应与(一)法测定结果进行核对。

2.干扰与消除

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。

3.方法适用范围

当使用1ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,本方法的最低检出浓度为2mg/L(COD)。当使用3ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,最低检出浓度为3mg/L(COD),测定上限为100mg/L。

仪器

(1)化学需氧量测定仪。

(2)滴定池:150ml锥形瓶(回流和滴定用)。

(3)电极:发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝作成,置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3mol/L的硫酸)中。指示电极面积为300mm2铂片。参考电极为直径1mm钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱和硫酸钾溶液)中。

(4)电磁搅拌器、搅拌子。

(5)回流装置:34#标准磨口150ml锥形瓶的回流装置,回流冷凝管长度为120mm。

(6)电炉(300W)。

(7)定时钟。

试剂

(1)重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。

(2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L):称取2.5g重铬酸钾溶液于1000ml重蒸馏水中,摇匀备用。

(3)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银,使其溶解、摇匀。

(4)硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):称取200g硫酸铁(Fe2(SO4)3溶于1000ml重蒸馏水中。(若有沉淀物需过滤除去)。

(5)硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。

步骤

1.标定值的测定

(1)准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。

(2)回流25min后停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。

(3)取下锥形瓶,置于冷水浴中冷却,加7mlmol/L硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温。

(4)放入搅拌子,插入电极、搅拌。掀下标定开关,进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。

2.水样的测定

(1)COD值小于20mg/L的水样:

①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。加2—3粒玻璃珠,加热回流,以下操作按照“标定值的测定(2)、(3)”进行。

②放入搅拌子,插入电极并开动搅拌器,掀下测定开关,进行库仑滴定,仪器直接显示水样的COD值。

如果水样氯离子含量较高,可以少取水样用重蒸馏水稀释至10ml,测得该水样得COD为:

CODCr(O2,mg/L)=

式中,V——水样的体积(ml);

COD——仪器COD读数(mg/L)。

(2)COD值大于20mg/L的水样:

①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按“标定值的测定(2)、(3)(4)”进行标定。

②准确吸取10.00ml水样(或酌量少取,加水至10ml)置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤进行①、②进行。

精密度和准确度

13个实验室用快速COD测定仪,分析50mg/L(COD)的统一分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.4%;实验室间相对标准偏差为2.8%;相对误差为2%。

17个实验室分析含14---25.8mg/L(COD)的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过6.2%。

13个实验室分析含88.4---105mg/L(COD)的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过8.3%。

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